I.
Tujuan
Melatih keterampilan menyusun peralatan yang
umum dipakai untuk proses penyulingan atau destilasi. Dan mampu memahami
prinsip kerja alat destilasi sederhana.
II.
Tinjauan Pustaka
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum
Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu
dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung
pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena
yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi;
menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama
dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap
dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan
pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu
cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan
yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat
cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang
terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan
murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer
(titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer
yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan
titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Untuk memisahkan alkohol dari campuran dan
meningkatkan kadar alkohol, beer perlu didistilasi. Maksud dan proses distilasi
adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang
terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi
merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan
yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada
100 oC dan etanol mendidih pada sekitar 77oC. perbedaan
dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air.
Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak
molekul etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan
(dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu
akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini
dipanaskan lagi dan kemudian dikondensasikan, maka konsentrasi etanol akan
lebih tinggi lagi. Proses ini bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari
etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan
96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih yang sama (azeotrop).
Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol ini dipanaskan, maka rasio molekul
air dan etanol dalam kondensat akan teap konstan sama. Jika dengan cara
distilasi ini, alcohol tidak bias lebih pekat dari 96% (Harahap, 2003).
Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari
suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai dengan karakter
sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan bedasarkan perbedan titik
didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang yang
berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan
perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk
memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan memiliki tekanan
uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia Modul SMKN 13,
2001).
Destilasi merupakan penguapan suatu cairan
dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi
cairan. Destilasi sebagai proses pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep
dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan sebagainya. Destilasi digunakan untuk
pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang
dirancang secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan dengan perbedaan tekanan
uap yang kecil (tapi tidak campuran azeotrop). Destilasi merupakan metode
isolasi/pemurnian (Bahti, 1998).
Proses pemurnian minyak atsiri bisa dilakukan
dengan menggunakan beberapa metode, yaitu secara fisika dan kimia. Proses
pemurnian secara fisika bisa dilakukan dengan mendistilasi ulang minyak atsiri
yang dihasilkan (redestillation) dan distilasi fraksinasi dengan pengurangan
tekanan. Dalam proses secara fisika, yaitu metode redestilasi adalah menyuling
ulang minyak atsiri dengan menambahkan air pada perbandingan minyak dan air
sekitar 1:5 dalam labu destilasi, kemudian campuran didestilasi. Minyak yang
dihasilkan akan terlihat lebih jernih. Hasil penyulingan ulang terhadap minyak
nilam dengan metode redestilasi, ternyata dapat meningkatkan nilai transmisi
(kejernihan) dari 4 % menjadi 83,4 %, dan menurunkan kadar Fe dari 509,2 ppm
menjadi 19,60 ppm. Untuk distilasi fraksinasi akan jauh lebih baik karena
komponen kimia dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Komponen kimia
yang terpisah sesuai dengan golongannya (Hernani, 2006).
Tinjaulah pemisahan dari
sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana,
pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di
atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa
mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur
dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik
didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian
ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah
secara perlahan ( Louis, 1979 ).
Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan
komponen-komponen yang ada di dalam suatu larutan atau cairan, yang tergantung
pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fase uap dan fase cair. Semua
komponen-komponen ini terdapat dalam kedua fase tersebut. Fase uap terbentuk
dari fase cair melalui penguapan pada titik didihnya (Geankoplis, 1983).
Distilasi asap cair
dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan dan
berbahaya, seperti poliaromatik hidrokarbon (PAH) dan tar, dengan cara
pengaturan suhu didih sehingga diharapkan didapat asap cair yang jernih, bebas
ter dan benzopiren (Darmaji, 2002).
Senyawa utama yang
terkandung di dalam tar yang merupakan hasil dari suatu proses distilasi adalah
senyawa phenol yang terdapat dalam jumlah yang sedikit terutama terdiri dari
senyawa piridin dan quinolin (Holleman, 1903).
Menurut
Cahyono (1991),Macam-Macam Destilasi yaitu :
1.
Destilasi Uap
Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang
tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem
sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal.
2.
Destilasi Vakum
Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan
titik didih tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan
sistem turun.
3.
Destilasi Biasa
Untuk memurnikan campuran senyawa dimana
komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang jauh berbeda.
Prinsip Destilasi Uap
Campuran substansi yang
tidak larut menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogen dan
deskripsi sifatnya memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat
dipakai dengan mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu
gejala dari deviasi positif adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan
temperatur. Pada batas deviasi positif besar dari hukum rault, dua komponen
dapat larut dan komponen tersebut menguap yang secara matematis memberikan
tekanan total yang merupakan jumlah total dari tekanan masing-masing (Wilcox, 1995).
III.
Alat dan Bahan
3.1
Alat
1.
Satu set alat destilasi sederhana
2.
Gelas kimia 50 mL
3.
Thermometer 1000C
3.2
Bahan
1.
Aquades
2.
Larutan yang akan dipisahkan (sampel)
IV.
Prosedur Kerja
Pada perrcobaan ini yang akan dilakukan
adalah salah satu jenis penyulingan sederhana dengan prosedur perlakuan seperti
berrikut :
1.
Merangkai alat penentu titik didih.
2.
Memasukkan larutan yang akan dipisahkan dalam labu destilasi.
3.
Memasankan labu destilasi.
4.
Menampung destilat (hasil destilasi) dan mencatat suhunya.
V.
Hasil Pengamatan
|
Sampel
|
Titik Didih
|
|
n-Hexane
|
69oC
|
VI.
Pembahasan
Destilasi sederhana atau destilitasi biasa
adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang jauh tau perbedaan penguapan. Suatu
campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa
murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat
mencapai titik didih masing-masing.
Dalam percobaan ini langkah pertama adalah
merangkai alat penentu titik didih yang alat-alatnya antara lain labu didih,
thermometer, kondensor , sirkulator dan labu destilat. Labu didih berfungsi
untuk menjadi tempat pendidihan sampel hingga terjadi proses penguapan. Thermometer
berfungsi untuk mengukur suhu titik
didih larutan ketika jatuhnya tetesan air pertama pada labu destilat dari
kondensor. Sirkulator berfungsi untuk memompa air ke alat kondensor,untuk
mendinginkan uap larutan. Kondensor berfungsi untuk untuk mendinginkan uap
larutan yang terbentuk hingga kemudian dialirkan kedalam labu destilat. Prinsip
kerja dari alat destilasi sederhana adalah penguapan yang bekesinambungan, yang
mana larutan yang akan dipisahkan diuapkan terlebih dahulu kemudian uap
tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan.
Langkah kedua adalah memasukkan larutan yang
akan dipisahkan kedalam labu didih. Larutan tersebut sebelumnya telah
diekstraksi, pada percobaan ini larutan tersebut adalah campuran dari n-Hexane
dan minyak atau lemak.
Langkah ketiga adalah memanaskan labu didih.
Labu dididh dipanaskan agar diperoleh analit yaitu minyak dan hasil destilasi
adalah n-hexane. Dan terjadi proses penguapan dan pengembunan yang dikenal
dengan proses kondensasi.
Langkah keempat adalah menampung destilat
pada tempat yang telah disediakan. Dan dari proses ini diketahui bahwa titik
didih n-hexane adalah 69 oC. Hasil yang diperoleh telah sesuai
dengan literatur, menurut Anonim (2011) titik didih n-hexane yaitu 67 – 70 oC.
Dapat dikatakan bahwa praktikum yang dilaksanakan berhasil.
VII.
Penutup
7.1
Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang dilakukan dapat
disimpulkan bahwa :
1.
Rangkaian alat titik didih terdiri dari labu didih, kondensor,
thermometer, labu destilat dan sirkulator.
2.
Prinsip kerja alat destilasi sederhana adalah penguapan yang
berkesinambungan, yang mana larutan yang akan dipisahkan diuapkan terlebih
dahulu kemudian uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui
pendinginan.
3.
Titik didih n-hexane adalah 69 oC.
7.2
Saran
Diharapkan agar pengerjaan atau dalam
melaksanakan praktikum jangan hanya satu orang saja, akan tetapi saling
bekerjasama antar teman sekelompok.
DAFTAR PUSTAKA
Armid.
2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Unhalu.
Kendari.
Bahti.
1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Universitas Padjajaran.
Bandung.
Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode
Pemisahan Senyawa
Organik.Semarang: UNDIP Press
Darmaji, P., 2002, Optimasi Proses Pembuatan Tepung Asap, Agritech.
Geankoplis, C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations,
Prenticed hall, United State of America.
Harahap. 2003. ‘Karya Ilmiah Produksi
Alkohol’:6.
Hernani. 2006. ‘Peningkatan Mutu Minyak
Atsiri Melalui Proses
Pemurnian’ :2-3
Holleman, A.F., 1903, Text-Book Of Organic Chemistry, Wiley, New York.
Louis F,Fieser. 1979. ORGANIC
EXPERIMENT. O. C. Heath and
Company : Toronto.
Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia
Organik I. Unhalu. Kendari.
Tim Kimia Modul SMKN 13. 2001.’ Analisis Elementer’:6.
Tim Kimia Modul SMKN 13. 2001.’ Analisis Elementer’:6.
Wilcox.
1995. Experimental Organic Chemistry. New Jersey: Prentice
Hall
Inc.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar