I.
Tujuan
Melatih
keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses ekstraksi dan
penyulingan atau destilasi. Dan mampu memahami prinsip kerja alat ekstraksi
soxhletasi dan destilasi sederhana.
II.
Tinjauan Pustaka
Menurut Sudjadi (1998),
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun
tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam
simplisia. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik
semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan
pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan
mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam
pelarut.
Secara umum, terdapat
empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
- Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
- Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu
- Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.
- Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
Proses pengekstraksian komponen kimia
dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke
dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut
organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses
ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan
zat aktif di dalam dan di luar sel (Alam dan Rahim, 2007).
Menurut sudjadi (1986) prinsip kerja alat soxhletasi
yaitu Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa,
cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan
dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang
jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan
penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke
labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi
sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika
di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan.
Destilasi
adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih.
Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair;
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan
untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan
metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap
dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol
komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip
destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya
sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan
cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai
perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas
cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu
yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses
destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Untuk
memisahkan alkohol dari campuran dan meningkatkan kadar alkohol, beer perlu
didistilasi. Maksud dan proses distilasi adalah untuk memisahkan etanol dari
campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang
berbeda nyata suhu didihnya, distilasi merupakan cara yang paling mudah
dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah
efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan etanol
mendidih pada sekitar 77oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang
memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika larutan campuran
etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada
air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam
cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan
aslinya. Jika kondensat ini dipanaskan lagi dan kemudian dikondensasikan, maka
konsentrasi etanol akan lebih tinggi lagi. Proses ini bisa diulangi terus,
sampai sebagian besar dari etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa. Namun hal
ini ada batasnya. Pada larutan 96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan
titik didih yang sama (azeotrop). Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol
ini dipanaskan, maka rasio molekul air dan etanol dalam kondensat akan teap
konstan sama. Jika dengan cara distilasi ini, alcohol tidak bias lebih pekat
dari 96% (Harahap, 2003).
Pemisahan
dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan
beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini
dilakukan bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat
cair dari campurannya yang yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan
ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.. Destilasi
uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur dengan air dan
memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim
Kimia Modul SMKN 13, 2001).
Destilasi
merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian
mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Destilasi sebagai proses pemisahan
dikembangkan dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan
sebagainya. Destilasi digunakan untuk pemisahan cairan-cairan dengan tekanan
uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang secara baik, dapat
memisahkan cairan-cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak
campuran azeotrop). Destilasi merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998).
Tinjaulah pemisahan dari
sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana,
pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di
atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana
di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan
sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi dari tiap bagian.
Jika pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari
pencampuran akan terpisah secara perlahan ( Louis, 1979 ).
III.
Alat dan Bahan
3.1 Alat
1. Satu
set alat esktraksi soxhletasi
2. Satu
set alat destilasi sederrhana
3. Gelas
kimia 250 mL
4. Thermometer
1000C
5. Cawan
porselin
6. Gelas
ukur 100 mL
7. Oven
neraca analitik
8. Selongsong
n-hexane
9. Labu
godok 500 mL
3.2 Bahan
1. Kertas
saring
2. Kapas
3. Kemiri
yang telah dihaluskan
4. CH3
(CH4) CH3 M= 86.8 gr/mol
V.
Prosedur Kerja
1. Menimbang
30 gr kemiri yang sudah dihaluskan, kemudian dibungkus dengan kertas saring
dengan bentuk dan ukuran
yang sesuai dengan labu soxlet yang digunakan (bagian atas ditutui dengan
kapas). Kemudian memasukkannya kedalam selongsong n-hexanes.
2. Masukkan
pelarut n-hexanes kedalam labu godok dan alat soxlet ± 60% dari volume
selongsong n-hexanes kemudian rangkaikan ke alat soxlet.
3. Melakukan
ekstraksi soxletasi dengan memanaskan perlahan-lahan labu godok sampai terjadi
sirkulasi pelarut (labu godok - pendingin soxlet – selongsong n – Hexanes –
labu godok) 5 – 6 kali.
4. Menggantikan
selongsong n – Hexanes dan pendingin soxlet dengan pendingin destilasi, lakukan
proses destilasi untuk memisahkan n – Hexane dan minyak/ lemak hasil ekstraksi.
Menampung destilat n – hexane dalam gelas kimia.
5. Setlah
terjadi pemisahan antar minyak dan n – hexane, selanjutnya memasukkan minyak
kedalam gelas kimia yang telah diketahui beratnya.
6. Menimbang
berat minyak dengan menggunakan neraca analitik.
7. Menghitung
kadar minyak dalam sampel, dengan rumus :
Kadar
minyak dalam sampel = 
x 100 %
x 100 %
VI.
Hasil Pengamatan
|
Analit
|
Berat
|
|
Minyak
|
3.376 Gr
|
Keterangan :
-
Berat gelas kimia :
47.947 gr
-
Berat gelas kimia +
minyak : 51.323 gr
VII.
Analisa Data
Diketahui : Berat gelas kimia : 47.947 gr
Berat gelas kimia + minyak : 51.323 gr
Berat sampel :
30 gr
Ditanya : Kadar minyak dalam sampel ?
Penyelesaian :
-
Berat minyak = (Berat gelas Kimia + Minyak) – (Berat gelas
kimia)
= 51.323 gr – 47.947 gr
= 3.376 gr
-
Kadar Minyak dalam
sampel = 
x 100%
x 100%
= 
x 100 %
x 100 %
= 11.25 %
VIII.
Pembahasan
Ekstraksi adalah proses
pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua larutan
yang tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut
organik. Destilasi adalah pemisahan berdasarkan perbedaan penguapan
(vaporation) atau volatilitas.
Pertama-tama menimbang
30 gram kemiri dengan mengggunakan neraca analitik. Setelah itu memasukkannya
ke dalam labu soxlet dan bagian atasnya ditutupi dengan kapas. Yang dilakukan
kemudian adalah memasukkan labu soxlet kedalam selongsong n-Hexana. Kemudian
memasukkan pelarut n-Hexane kedalam labu godok dan alat soxlet ± 60 % dari
volume selongsong n-hexane. Setelah itu rangkaikan alat dengan pendingin
soxlet. Kemudian dilakukannya ekstraksi soxletasi dengan memanaskan
perlahan-lahan labu godok sampai terjadi sirkulasi pelarut yaitu labu godok –
pendingin soxlet – selongsong n–Hexane – labu godok hingga 5-6 kali. Prinsip
kerja dari alat ekstraksi soxletasi adalah penyairan secara berkesinambungan,
dimana cairan penyari (n-Hexane) dipanaskan sehingga menguap , uap cairan akan
terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin soxlet dengan turun
kedalam selongsong n-Hexane menyari simplisia dan selanjutnya akan masuk
kembali kedalam labu godok setelah
melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi
sempurna. Ekstraksi dilakukan berulang agar ekstrak yang didapatkan lebih
banyak.
Mengganti selongsong
n-Hexane dan pendingin soxlet dengan pendingin destilasi, dan melakukan
destilasi untuk memisahkan n-Hexane dan minyak atau lemak hasil ekstraksi.
Prinsip kerja destilasi adalah proses penguapan yang berkesinambungan, yang mana cairan tersebut diuapkan kemudian
uap itu diembunkan menjadi cairan kembali melalui proses pendinginan. Dari
hasil pengamatan diketahui bahwa n-Hexane lebih mudah menguap daripada minyak
jadi proses pemisahan dilakukan dengan teknik destilasi yang mana pemisahan ini
didasarkan pada perbedaan penguapan. Dari destilasi yang dilakukan didapatkan
kadar minyak dalam sampel adalah 11.25 %. Menurut Anonim (2010) kadar minyak
dalam biji kemiri adalah 55 - 65 %. Dari hasil yang didapatkan tidak sesuai
dengan literatur hal ini dapat terjadi karena ekstraksi yang dilakukan tidak
maksimal yaitu hanya setengah jam saja, sehingga hasil ekstrak yang didapat pun
tidak maksimal.
IX.
Penutup
9.1 Kesimpulan
Dari
praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa peralatan yang umum
dipakai dalam destilasi sederhana yaitu
kondensor, labu didih dan labu destilat. Sedangkan dalam ekstraksi adalah
adanya labu godok, selongsong n – Hexane dan pendingin soxlet dan alat-alat
tersebut disusun secara berurutan. Dalam kedua teknik tersebut digunakan alat
yaitu sirkulator. Dan prinsip kerja dari ekstraksi adalah penyairan yang
bekesinambungan sedangkan alat destilasi adalah penguapan yang bekesinambungan.
Berat analit yaitu minyak didapatkan sebesar 3.376 gr dan kadar minyak dalam
sampel yaitu sebesar 11.25 %.
9.2 Saran
Diharapkan agar
ekstraksi dilakukan berulang kali atau lebih dari yang telah ditunjukkan oleh
prosedur kerja agar analit yang didapatkan pun lebih banyak.
DAFTAR PUSTAKA
Alam, Gemini
dan Abdul Rahim. 2007. Penuntun Praktikum Fitokimia.
UIN
Armid.
2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Unhalu.
Kendari.
Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan
Fisika. Universitas
Padjajaran. Bandung.
Harahap.
2003. ‘Karya Ilmiah Produksi Alkohol’:6.
Louis F,Fieser. 1979. ORGANIC EXPERIMENT. O. C. Heath and
Company : Toronto.
Modul
SMKN 13. 2001.’ Analisis Elementer’:6.
Sahidin.
2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Unhalu. Kendari.
Sudjadi,
Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta
Tidak ada komentar:
Posting Komentar