remediasi lingkungan pada daerah industri

BAB I

Pendahuluan

1.1  Latar Belakang

Industri di Indonesia sudah berkembang luas. Seiring perkembangan tersebut masalah limbah industri pun semakin banyak. Mulai dari industri makanan dan minuman (pangan), tekstil, kertas dan barang dari kertas, batu bara, minyak dan gas bumi, pertambangan, bahan bakar dari nuklir, dan lain-lain. Industri-industri tersebut menghasilkan limbah yang berbeda-beda. Limbah tersebut sangat berpengaruh terhadap lingkungan yang menyebabkan pencemaran lingkungan baik pencemaran terhadap tanah, perairan maupun udara. Sebagai contohnya limbah industri tahu, tempe, tapioka industri hasil laut dan industri pangan lainnya, dapat menimbulkan bau yang menyengat dan polusi berat pada air bila pembuangannya tidak diberi perlakuan yang tepat. Air buangan (efluen) atau limbah buangan dari pengolahan pangan mengandung polutan seperti tanah, larutan alkohol, panas dan insektisida. Apabila efluen dibuang langsung ke suatu perairan akibatnya menganggu seluruh keseimbangan ekologik dan bahkan dapat menyebabkan kematian ikan dan biota perairan lainnya. Contoh lainnya, pada industri tekstil (misalnya batik) yang menimbulkan masalah serius bagi lingkungan terkait dengan penggunaan zat warna dalam produksi dan turut terbuang bersama air limbah sisa proses.

Limbah cair produksi batik mengandung zat warna yang dapat menyebabkan pencemaran lingkungan jika dibuang tanpa pengolahan sebelumnya, sementara lingkungan mempunyai kemampuan terbatas untuk mendegradasi zat warna tersebut. Akibat langsung adalah air menjadi tercemar (berwarna) dengan kualitas air menjadi  semakin buruk dan tidak layak sebagai air bersih sehingga tidak mampu mendukung sistem kehidupan perairan.

Selain itu, industri kimia seperti alkohol dalam proses pembuatannya membutuhkan air sangat besar, mengakibatkan pula besarnya limbah cair yang dikeluarkan ke lingkungan sekitarnya. Air limbahnya bersifat mencemari karena didalamnya terkandung mikroorganisme, senyawa organik dan anorganik baik terlarut maupun tersuspensi serta senyawa tambahan yang terbentuk selama proses fermentasi berlangsung.

Industri ini mempunyai limbah cair selain dari proses produksinya juga, air sisa pencucian peralatan, limbah padat berupa onggokan hasil perasan, endapan CaSO₄, gas berupa uap alkohol. Kategori limbah industri ini adalah limbah bahan beracun berbahaya (B3) yang mencemari air dan udara.

Limbah-limbah tersebut menjadi masalah yang serius bagi kelangsungan makhluk hidup. Berbagai penelitian telah dilakukan untuk mengurangi pencemaran lingkungan. Misalnya dalam pengolahan limbah cair baik secara biologi, kimia, fisika, maupun kombinasi antara ketiga proses tersebut banyak digunakan untuk mengolah limbah serupa. Secara biologi misalnya bioremediasi yang menggunakan mikroba untuk pemulihan lingkungan, secara fisika misalnya dengan filtrasi. Secara kimia misalnya penggunaan bahan kimia untuk mereduksi/mengoksidasi bahan pencemar atau dengan proses fotokatalisis. Sehingga diharapkan dapat mengurangi atau menghilangkan limbah-limbah yang mengandung senyawa berbahaya yang dihasilkan oleh industri yang dapat merusak lingkungan.

1.2  Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah yang akan dibahas sebagai berikut.

1.      Apa pengertian limbah industri dan apa saja jenis pencemar?

2.      Apa pengertian remediasi lingkungan industri secara kimia?

3.      Senyawa apa saja yang menyebabkan pencemaran pada daerah-daerah Industri?

4.      Metode apa yang digunakan untuk remediasi limbah industri batik?

1.3  Tujuan

Tujuan dari pembuatan makalah ini sebagai berikut.

1.      Mengetahui apa yang dimaksud dengan limbah industri dan jenis pencemar.

2.      Mengetahui pengertian remediasi lingkungan industri secara kimia.

3.      Mengetahui beberapa senyawa yang menyebabkan penemaran industri.

4.      Mengetahui beberapa metode kimia yang digunakan dalam remediasi lingkungan industri.

BAB II

ISI

2.1       Pengertian Limbah Industri dan Jenis Pencemar

Limbah adalah buangan yang kehadirannya pada suatu saat dan tempat  tertentu tidak dikehendaki lingkungannya karena tidak mempunyai nilai ekonomi. Limbah yang mengandung bahan polutan yang memiliki sifat racun dan berbahaya dikenal dengan limbah B3, yang dinyatakan sebagai bahan yang dalam jumlah relatif sedikit tetapi berpotensi untuk merusak lingkungan hidup dan sumber daya.

Tabel 1. Beberapa jenis pencemar dan metode pengolahan.

2.2       Pengertian Remediasi Lingkungan Secara Kimia

Remediasi merupakan tindakan atau proses untuk memulihkan kembali suatu keadaan lingkungan yang telah tercemar. Remediasi lingkungan secara kimia yaitu pemulihan lingkungan yang tercemar dengan menggunakan metode atau bahan-bahan kimia. Lingkungan yang telah tercemar perlu dilakukan pemulihan agar tidak mengganggu kelangsungan makhluk hidup.

2.3       Senyawa Pencemar Daerah Industri

  Pada daerah industri misalnya tekstil senyawa yang menyebabkan pencemaran lingkungan khususnya air yaitu Remazol Black B. Menurut Widodo dkk., 2008, industri batik menghasilkan limbah cair yang mengandung zat warna. Zat warna merupakan senyawa organik yang mengandung gugus kromofor (pemberi warna) terkonjugasi. Zat warna golongan reaktif merupakan zat warna yang banyak digunakan untuk pewarnaan tekstil. Menurut Widodo dkk., 2008 beberapa zat warna reaktif yang sering digunakan antara lain Remazol Brilliant Orange 3R, Remazol Golden Yellow RNL dan Remazol Black B. Remazol Black B merupakan salah satu zat warna yang banyak digunakan dalam industri tekstil termasuk batik. Remazol Black B disebut juga Reaktive Black 5.

Gambar 1. Struktur molekul senyawa Remazol Black B

Senyawa pencemar  daerah industri lainnya misalnya kromium, merupakan unsur yang berwarna perak atau abu-abu baja, berkilau, dan keras. Kromium tidak ditemukan sebagai logam bebas di alam. Kromium ditemukan dalam bentuk bijih kromium, khususnya dalam senyawa PbCrO₄ yang berwarna merah. PbCrO₄ dapat digunakan sebagai pigmen merah untuk cat minyak. Semua senyawa kromium dapat dikatakan beracun. Meskipun kromium berbahaya, tetapi kromium banyak digunakan dalam berbagai bidang. Misalnya dalam bidang biologi kromium memiliki peran penting dalam metabolisme glukosa. Dalam bidang kimia, kromium Digunakan sebagai katalis , seperti K₂Cr₂O₇ merupakan agen oksidasi dan digunakan dalam analisis kuantitatif. Dalam industri tekstil, kromium digunakan sebagai mordants. Kromium memiliki beberapa isotop. Diantara isotop-isotop kromium, ada beberapa isotop kromium yang digunakan untuk aplikasi medis, seperti Cr-51 yang digunakan untuk mengukur volume darah dan kelangsungan hidup sel darah merah.

2.4       Beberapa Metode-Metode Kimia Yang Dapat Digunakan dalam Remediasi Lingkungan Industri

            a. Elektrodekolorisasi

  Pada industri tekstil (batik), metode pengolahan limbah yang digunakan yaitu elektrolisis (elektrodestruksi atau elektrodekolorisasi). Menurut Widodo dkk., 2008, metode elektrolisis memiliki keunggulan dari segi keselamatan, efektivitas, keramahan lingkungan dibandingkan dengan menggunakan teknik yang lain, karena proses elektrolisis berlangsung pada suhu rendah, tidak ada gas buangan yang beracun, dan tidak menimbulkan limbah sekunder serta metode ini  lebih ekonomis  dan efektif untuk  pengolahan  limbah.

Menurut Nirmasari dkk., 2008, salah satu  faktor  yang  mendukung  keberhasilan proses  elektrolisis  adalah  elektroda  yang  digunakan.  Ketidaktersediaan  suatu   kutub   positif (anoda) ideal dengan stabilitas dan aktivitas sempurna merupakan suatu masalah yang kritis dalam suatu proses elektrooksidasi air limbah yang mengandung zat organik. Pada penelitian Widodo dkk, pada dua penelitiannya tentang elektrodekolorisasi  zat warna Remazol Black B, salah satu menggunakan PbO₂ dan yang lainnya menggunakan grafit. Pada penelitian Nirmasari dkk, menggunakan PbO₂ sebagai anoda dan karbon sebagai katoda. Disini akan dilakukan perbandingan penggunaan elektroda-elektroda tersebut. Menurut Nirmasari dkk, 2008, timbal  dioksida  (PbO2) mempunyai  waktu  hidup  yang  cukup  panjang  yaitu  400  jam  dalam  larutan  H2SO4  dengan konsentrasi 3M dengan arus 1  A  cm^-2  pada  suhu  30^oC,  selain  itu  timbal  dioksida  juga  tahan terhadap korosi, timbal dioksida memiliki resistensi yang lebih baik dibanding elektroda lain baik dalam kondisi asam dan basa maupun pada temperatur  yang  tinggi. Berdasarkan sifat timbal dioksida yang dapat manghantarkan arus dan  bersifat  inert  maka  material  ini  dapat memenuhi syarat untuk dijadikan elektroda sehingga pada  penelitian  ini  dipilih  timbal  dioksida sebagai anoda.

Metode analisis yang digunakan  yaitu analisis kualitatif meliputi pengamatan warna larutan sampel sebelum elektrolisis dan sesudah elektrolisis, dan pengukuran absorbansi dengan Spektrometer UV-Vis. Analisis kuantitatif   dilakukan   dengan   mengolah data pengukuran absorbansi pada panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-Vis sebelum dan sesudah elektrolisis. Selanjutnya dianalisis menggunakan GC-MS.

            b. Fotokatalisis

Selain elektrodekolorisasi pada limbah zat warna batik, metode kimia yang digunakan untuk pengolahan limbah yaitu fotokatalisis. Menurut Slamet dkk., 2008, teknologi fotokatalisis yang sekarang ini banyak dikembangkan ternyata juga baik untuk mereduksi Cr(VI) dan fenol. Bahkan, dinilai lebih ekonomis dalam pemakaian energi. Dengan  demikian,  fotokatalisis  merupakan salah satu alternatif metode yang lebih ekonomis. Katalis semikonduktor yang sampai saat ini terbukti memiliki aktivitas tinggi dalam  reduksi limbah Cr(VI) dan fenol adalah TiO₂. Begitu banyak cara telah dilakukan untuk meningkatkan aktivitas katalis TiO₂ tersebut, salah satunya dengan penambahan dopan logam, seperti logam Pt. Logam lainnya yang dapat ditambahkan sebagai dopan adalah logam Cu dalam bentuk oksidanya, yaitu CuO, yang telah terbukti lebih aktif dari titania untuk mereduksi CO₂ menjadi methanol.

Menurut Slamet dkk., 2008, reaksi fotokatalisis dilakukan pada proses pengolahan limbah Cr(VI) dan fenol. Kondisi operasi proses  reaksi  yang  diatur  untuk  mendapatkan hasil optimal diantaranya adalah konsentrasi awal limbah dan pH larutan. Konsentrasi awal limbah yang akan diolah sebesar 40 mg/L. Hal ini berdasarkan atas penelitian terdahulu yang mendapatkan hasil bahwa konsentrasi awal  limbah  yang  optimum sebesar  40 mg/L.

Menurut Slamet dkk., 2008, pada proses pengolahan limbah fenol dan Cr(VI) secara simultan katalis TiO2 Degussa P25 merupakan katalis yang memiliki aktivitas tertinggi. Jumlah Cr(VI) yang direduksi sebesar 100% dan jumlah fenol yang berhasil direduksi sebesar 93,81%.

BAB III

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari penjelasan diatas sebagai berikut.

1.      Remediasi lingkungan dapat dilakukan dengan metode kimia. Remediasi lingkungan secara kimia yaitu pemulihan lingkungan yang tercemar dengan menggunakan metode atau bahan-bahan kimia.

2.      Beberapa metode kimia yang digunakan dalam remediasi lingkungan yaitu elektrolisis (elektrodestruksi/elektrodekolorisasi) zat warna pada limbah industri tekstil (batik), dan fotokatalisis dengan serbuk TiO2 dan CuO/TiO2 pada pengolahan limbah Cr (VI) dan fenol.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Reaktive Black 5. www.Chemicalbook.com

Anonim, 2012. Limbah Industri. www.chem-is-try.org

Anonim, 2012. Jenis-Jenis Limbah Beserta Dampak dan Manfaatnya. www.centralartikel.com

Nirmasari dkk., 2008. Pengaruh pH Terhadap Elektrodekolorisasi Zat Warna Remazol Black B dengan Elektroda PbO₂. Universitas Diponegoro. Semarang.

Slamet dkk., 2008. Pengolahan Limbah Cr(VI) dan Fenol dengan Fotokatalis Serbuk TiO₂ dan CuO/TiO₂. Universitas Indonesia. Depok.

Widodo dkk., 2008. Penggunaan Grafit Pada Elektrodekolorisasi Larutan Remazol Black B. Universitas Diponegoro.  Semarang

Widodo dkk., 2008. Ektrodekolorisasi Larutan Remazol Black B dengan Elektroda Timbal Dioksida/Karbon Dan Analisis Larutan Sisa Dekolorisasi. Universitas Diponegoro. Semarang

SINTESIS DIAZOAMINOBENZEN

LAPORAN PRAKTIKUM ORGANIK SINTESIS

PERCOBAAN VIII

SINTESIS DIAZOAMINOBENZEN

Nama              : Patrisia M. Rengku

Stambuk         : G 301 10 048

Kelompok      : II

Asisten            : MIFTA

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK-BIOKIMIA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2013

PERCOBAAN VIII

SINTESIS DIAZOAMINOBENZEN

       I.            Tujuan

Mempelajari reaksi garam diazonium dengan amina dalam sintesis diazoaminobenzen.

    II.            Tinjauan Pustaka

Senyawa diazonium atau garam diazonium adalah kelompok senyawa organik berbagi umum gugus fungsional RN ₂ ⁺ X ^- dimana R dapat residu organik seperti alkil atau aril dan X adalah anion organik atau anorganik seperti halogen . Garam diazonium, terutama yang mana R adalah gugus aril, adalah intermediet penting dalam sintesis organik dari pewarna (Anonim, 2013).

Menurut Anonim (2013), struktur diazonium :

 

Amina merupakan senyawa organik dan gugus fungsional yang isinya terdiri dari senyawa nitrogen atom dengan pasangan sendiri. Amino merupakan derivatif amoniak. Biasanya dipanggil amida dan memiliki berbagai kimia yang berbeda. Yang termasuk amino ialah asam amino, amino biogenik, trimetilamina, dan anilina (Anonim, 2013).

Menurut Anonim (2013), struktur amina:

Diazoaminobenzene adalah amina aromatik yang ada sebagai kristal kuning keemasan kecil pada suhu kamar. Hal ini tidak larut dalam air tetapi bebas larut dalam benzena, eter, dan alkohol panas. Hal ini stabil di bawah suhu normal dan tekanan (Akron, 2009).

Menurut Anonim (2013), struktur diazoaminobenzen :

Menurut Akron (2009), sifat fisik dan kimia diazoaminobenzene tercantum dalam tabel berikut.

Senyawa diazomino disintesis dari senyawa garam diazonium dengan amina. Pada proses diazonisasinya digunakan asam klorida yang berlebih. Diazoaminobenzen dapat disintesis dari dua ekivalen anilin dengan tiga ekivalen asam klorida dan ditambahkan natrium nitrit yang diikuti dengan dua ekivalen natrium asetat (Ridhay dkk, 2013).

Menurut Anonim (2013), sintesis diazoaminobenzen:

Diazoaminobenzene cukup diantisipasi menjadi karsinogen manusia berdasarkan (1) bukti dari penelitian pada hewan percobaan dan dengan jaringan manusia menunjukkan diazoaminobenzene yang dimetabolisme untuk benzene, karsinogen manusia dikenal, dan (2) bukti bahwa diazoaminobenzene menyebabkan kerusakan genetik. Studi pada tikus dan tikus telah menunjukkan bahwa metabolisme diazoaminobenzene untuk benzena adalah kuantitatif. Benzene tercatat dalam Laporan Tahunan Pertama pada Karsinogen pada tahun 1980 didasarkan pada studi epidemiologi manusia menunjukkan bahwa paparan benzena penyebab leukemia. Benzene juga menyebabkan kanker pada situs jaringan banyak pada hewan pengerat (Food and Drug Administration (FDA), 2011).

 Ruang operasi harus memiliki ventilasi yang baik, aparat disegel. Para pekerja harus mencuci baik setelah menangani seluruh tubuh dan rambut, selama mereka dipekerjakan oleh alkohol atau larutan volatile diazoaminobenzenu. Ini harus bekerja dalam pakaian dan sarung tangan pelindung, dan solusi yang menguap - termasuk memakai masker dan kacamata Ruang operasi harus memiliki ventilasi yang baik, aparat disegel. Para pekerja harus mencuci baik setelah menangani seluruh tubuh dan rambut, selama mereka dipekerjakan oleh alkohol atau larutan volatile diazoaminobenzen. Ini harus bekerja dalam pakaian dan sarung tangan pelindung, dan solusi yang menguap - termasuk memakai masker dan kacamata (Anonim, 2013).

 III.            Alat dan Bahan

3.1  Alat

1.      Erlenmeyer 250 mL

2.      Gelas ukur 250 mL dan 50 mL

3.      Batang pengaduk

4.      Penyaring buchner

5.      Corong kaca

6.      Neraca analitik

7.      Botol semprot

8.      Cawan petri

9.      Gelas kimia 800 mL

10.  Magnetik stirer

11.  Thermomter

12.  Pipet volum 25 mL

13.  Karet penghisap

14.  Pipa kapiler

15.  Alat melting point

3.2  Bahan

1.      Akuades

2.      Larutan HCl pekat

3.      Larutan Anilin

4.      Larutan Natrium nitrit

5.      Larutan Natrium asetat

6.      Larutan Petroleum

7.      Es batu

8.      Kertas saring

 IV.            Prosedur Kerja

1.      Menempatkan 75 mL air di dalam erlenmeyer, 20 mL HCl pekat dan 13,7 mL anilin. Mengocok dengan batang pengaduk dan selanjutnya menambahkan 50 gram serpihan es.

2.      Memasukan larutan 5,2 gram natrium nitrit dalam 12 mL air, dengan pengadukan konstan 10 menit.

3.      Melanjutkan pengocokan dengan stirer dan menambahkan larutan 21 gram kristal natrium asetat dalam 40 mL air selama 5 menit. Endapan kuning diazoaminobenzen mulai terbentuk dengan seketika.

4.      Melanjutkan pengocokan hingga 45 menit dan jangan membiarkan temperatur diatas 20^oC (menambahkan es batu bila perlu).

5.      Menyaring endapan kuning diazoaminobenzen dengan penyaring buchner dan mencuci dengan 250 mL air dingin, mengeringkan secara sempurna. Rendemen crude diazoaminobenzen adalah sekitar 15 gram (titik leleh 91^oC).

6.      Merekristalisasi sebagian kecil crude diazoaminobenzen dengan 200 mL petroleum. Senyawa diazoaminobenzen diperoleh (titik leleh 97^oC).

    V.            Hasil Pengamatan

Perlakuan	Hasil
75 mL air + 24 gram (20 mL) HCl pekat + 14 gram (13,7 mL) anilin (mengocoknya) + 50 gram serpihan es	Larutan bening Larutan coklat tua Larutan coklat tua
+ 5,2 gram natrium nitrit dalam 12 mL air (pengadukan 5 - 10 menit)	Larutan merah bata
+ 5,2 gram natrium asetat dalam 12 mL air (pengocokan 5 menit)	Endapan kuning diazoaminobenzen
Pengocokan 45 menit	Endapan kuning diazoaminobenzen (warnanya lebih pekat)
Menyaring endapan kuning diazoaminobenzen  +  cuci dengan 250 mL air dingin (pengeringan)	Rendemen crude diazoaminobenzen sebesar 18,561 gram dengan titik leleh 92-95 oC
Rekristalisasi sebagian crude diazoaminobenzen dengan 200 mL petroleum	Diperoleh senyawa murni diazoaminobenzen dengan titik leleh 93-97 oC

            Keterangan      :

            Berat kertas saring      = 0,439 gram

Berat cawan petri        = 35,377 gram

            Berat kertas saring + endapan + cawan petri  (I)       = 54,315 gram

Berat kertas saring + endapan + cawan petri  (II)      = 50,005 gram

Berat kretas saring      = 0,479 gram

Berat kertas saring + endapan + cawan petri  (setelah rekristalisasi)

= 37,976 gram

 VI.            Analisa Data dan Persamaan Reaksi

6.1  Analisa data

Diketahui :

Berat kertas saring           = 0,439 gram

Berat cawan petri             = 35,377 gram

Berat kertas saring + endapan + cawan petri       (I)       = 54,315 gram

Berat kertas saring + endapan + cawan petri       (II)      = 50,005 gram

Berat kretas saring           = 0,479 gram

Berat kertas saring + endapan + cawan petri       (setelah rekristalisasi)

= 37,976 gram

Ditanya    :

Endapan yang diperoleh =.........?

Endapan yang digunakan untuk rekristalisasi = .....?

Rendemen kristal = ......?

Penyelesaian :

a.       Berat endapan (I)      :

= (Berat kertas saring + endapan + cawan petri)  –  (Berat kertas

saring + cawan petri) gram

= (54,315) gram – (0,439 + 35,377) gram

= (54,315 – 35,816) gram

= 18,499 gram

b.      Berat endapan (II)    :          

= (Berat kertas saring + endapan + cawan petri)  –  (Berat kertas

saring + cawan petri) gram

= (50,005) gram – (0,439 + 35,377) gram

= (50,005 – 35,816) gram

= 14,189 gram

c.       Endapan yang digunakan untuk rekristalisasi :

= (Berat endapan (I) – Berat endapan (II))

= (18,499 - 14,189)

= 4,31 gram

d.      Berat endapan setelah direkristalisasi :

= (Berat kertas saring + endapan + cawan petri)  –  (Berat kertas

saring + cawan petri) gram

= (37,976) gram – (0,479 + 35,377) gram

= (37,976– 35,856) gram

= 2,12 gram

e.       Rendemen kristal      =  x 100%

                                         =  x 100%

                                                     = 96,34 %

                       

6.2  Persamaan Reaksi

a.       Reaksi sederhana

b.      Diskoneksi

c.       Mekanisme reaksi

VII.            Pembahasan

Garam diazonium adalah senyawa organik yang diperoleh dari reaksi suatu amina aromatik primer yang dilarutkan atau disuspensikan dalam suatu larutan asam mineral dalam air, kemudian direaksikan dengan natrium nitrit dalam keadaan dingin.

Senyawa diazoamino disintesisi dari senyawa garam diazonium dengan amina. Pada proses diazotasinya digunakan asam klorida yang berlebih. Diazoaminobenzen dapat disintesis dari dua ekivalen anilin dengan tiga ekivalen asam klorida dan ditambahkan natrium nitrit yang diikuti dengan dua ekivalen natrium asetat. Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari cara sintesis diazoaminobenzen.

Prosesnya pembuatannya yaitu diawali dengan mencampurkan air,  HCl dan anilin didalam erlenmeyer dan kemudian dikocok dengan batang pengaduk. Tujuan pengocokan untuk memaksimalkan tumbukan yang trjadi diantara partikel-partikel senyawa sehingga lebih mudah bercampur dan homogen. Pada pencampuran ini terjadi pengaktifan senyawa anilin, dengan mekanisme yaitu atom nitrogen yang bersifat nukleofilik mengambil ion hidrogen dari air membentuk muatan positif.

Kemudian dilakukan penambahan larutan natrium nitrit kedalam erlenmeyer tadi. Kemudian diaduk selama 1 menit untuk memaksimalkan tumbukan antara partikel sehingga laju reaksi semakin cepat dan larutan menjadi homogen dengan mudah. Kemudian menambahkan es batu. Pada proses pencampuran ini membentuk ion anildiazonium yang sebelumnya membentuk ion nitrozonium. Pembentukan ion nitrozonium diawali dengan atom oksigen yang nukleofilik menembak H⁺ dari HCl membentuk oksigen yang bermuatan positif kemudian melepas air untuk menstabilkan kemudian Natrium nitrit bereaksi dengan HCl mementuk asam nitrit yang bersifat reversibel sehingga terbentuk ion nitrozonium. Kemudian ion nitrozonium berikatan dengan anilin sehingga terbentuk anildiazonium.

Selanjutnya menambahkan natrium asetat dalam air ke dalam erlenmeyer. Tujuan penambahan natrium asetat adalah agar ion klorida dalam larutan menghilang. Setelah itu, dilakukan pengadukan selama 45 menit serta menjaga suhu tetap di bawah 20^oC serta menambahkan serpihan es batu ketika terjadi kenaikan suhu. Mempertahankan suhu  di bawah 20^oC bertujuan untuk mempertahan atom nitrogen agar tidak lepas dari ikatannya. Ketika penambahan larutan ini akan terbentuk edapan kuning diazoaminobenzen dengan seketika. Mekanisme terbentuknya diazoaminobenzen yaitu atom nitrogen dari ion anildiazonium menembak asetat sehingga terjadi ikatan antara anildiazonium dan asetat. natrium yang terikat pada asetat akan menembak klorida dari HCl maka akan terbentuk NaCl dengan melepas H⁺. Kemudian atom nitrogen dari anilin menembak atom nitrogen dari garam diazonium dengan melepas ion asetat yang akan berikatan dengan H⁺ dari HCl. Atom oksigen yang bermuatan positif akan dilepas dan terbentuk diazoaminobenzen dan HCl.

Ketika selesai pengadukan akan terbentuk endapan yang kuning yang pekat. Maka dipisahkan endapan tersebut dengan menggunakan penyaring buchner. Penyaring bucner digunakan untuk proses penyaringan yang tidak dapat dilakukan dengan penyaring biasa. Penyaringan biasa dilakukan dengan memanfaatkan gaya grafitasi, sedangkan  pada penyaring buchner, filtrat dipisahkan dari sistem campuran dengan cara disedot atau divakum. Prinsip kerja penyaringan ini yaitu dengan meminimalisir suatu tekanan di dalam sistem, sehingga tekanan di luar sistem (lingkungan) menjadi lebih besar sehingga hal ini kemudian akan mempercepat proses penyaringan.

Kemudian ketika endapan telah tersaring maka dicuci dengan air dingin bertujuan untuk menghilangkan alkali pada endapan. kemudian menimbang kristal dan diperoleh kristal sebanyak 18,499 gram. Menurut Tim Dosen Kimia Organik Sintesis (2013), berat rendemen 15 gram. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena rendemen yang diperoleh lebih dari 15 gram hal ini dapat disebabkan kristal belum kering sepenuhnya

Kemudian akan dilakukan pengukuran titik leleh dengan menggunakan alat melting point. Titik leleh adalah suhu dimana suatu senyawa mulai beralih fasa dari padatan menjadi cairan sampai kesemuanya menjadi cair sempurna. Titik leleh dapat dicari melalui sebuah eksperimen. Bahan yang diperlukan adalah pipa kapiler dan alat penentu titik leleh. Diperoleh titik leleh 92-95 ^oC. Menurut Tim Dosen Kimia Organik Sintesis (2013), titik leleh crude diazoaminobenzen yaitu 91^oC. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang dapat disebabkan kurang telitinya praktikan ketika melaksanakan praktikum. Menurut Anonim (2013), titik leleh juga dapat digunakan sebagai acuan apakah senyawa tersebut murni atau tidak. Senyawa murni biasanya mempunyai rentangan titik leleh tak lebih dari 3 derajat Celcius. Misalnya, suatu bahan mempunyai titik leleh 128-136^o C, maka dapat diketahui senyawa tersebut belum murni karena rentang titik lelehnya adalah 8^oC. Dari hasil dapat diketahui bahwa kristal yang diperoleh belum murni.

Kemudian merekristalisasi kembali crude kristal sebanyak 4,31 gram dengan menggunakan petroleum. Rekristalisasi merupakan proses pembentukan kembali kristal yang bertujuan untuk mengendalikan pembentukan kristal sehingga didapat kristal yang baik dan juga untuk memurnikan kristal. Prinsip rekristalisasi adalah melarutkan senyawa dengan pelarut yang sesuai di dekat titik didih pelarut lalu didinginkan untuk membentuk kembali kristal. Syarat utama pelarut yang digunakan adalah melarutkan senyawa pada titik didih pelarut tetapi sedikit atau sama sekali tidak melarutkan senyawa pada suhu kamar dan tidak bereaksi dengan senyawa. Petrolium benzena digunakan karena sifatnya yang semi polar dan mudah menguap sehingga diharapkan pengotornya juga ikut menguap.

Setelah direkristalisasi maka diperoleh titik leleh sebesar 93-97 ^oC. Menurut Tim Dosen Kimia Organik Sintesis (2013), senyawa murni diazoaminobenzen memiliki titik leleh 97^oC dan dapat disimpulkan hasil sesuai dengan literatur. Rendemen kristal yang diperoleh yaitu 30,88 %.

VIII.            Kesimpulan dan saran

8.1  Kesimpulan

Dari hasil pengamatan yang diperoleh dapat disimpukan sebagai berikut :

1.      Diazoaminobenzen dapat disintesis dari dua ekivalen anilin dengan tiga ekivalen asam klorida dan ditambahkan natrium nitrit yang diikuti dengan dua ekivalen natrium asetat.

2.      Diperoleh berat kristal sebelum direkristalisasi sebanyak 18,499 gram dengan titik leleh 92-95 ^oC.

3.      Setelah direkristalisasi diperoleh titik leleh sebesar 93-97 ^o

4.      Rendemen kristal yang diperoleh yaitu 30,88 %.

8.2  Saran

Disarankakan agar dalam praktikum digunakan makser dan hand skun karena senyawa yang digunakan berbahaya.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Diazoaminobenzen and Preview. (http://translate.google.com /translate?hl=id&sl=pl&u=http://pl.wikipedia.org/wiki/Diazoaminobenzen&prev=/search%3Fq%3Ddiazoaminobenzen%26hl%3Did%26biw%3D1143%26bih%3D714). Diakses pada tanggal 9 Mei 2013.

Anonim. 2013. Chemical Product Property. (http://www.chemicalbook.com /ChemicalProductProperty_EN_CB2344713.html). Diakses Pada Tanggal 9 Mei 2013.

Anonim. 2013. Diazonium Compound and Preview. (http://translate.google.com /translate?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Diazonium_compound&prev=/search%3Fq%3Ddiazonium%26hl%3Did%26biw%3D1143%26bih%3D714). Diakses Pada Tanggal 9 mei 2013.

Anonim. 2013. Amina. (http://id.wikipedia.org/wiki/Amina?g_q=amina). Diakses Pada Tnaggal 9 Mei 2013.

Anonim. 2013. Diazoaminobenzen. (http://translate.google.com/translate?hl=id &sl=en&u=http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp%3Fprep%3Dcv2p0163&prev=/search%3Fq%3DDiazoaminobenzen%26hl%3Did%26biw%3D1143%26bih%3D714). Diakse Pada Tanggal 9 Mei 2013.

Akron. 2009. The Chemical Database. The Department of Chemistry at the University of Akron. United State.

Food and Drug Administration (FDA). 2011. Report on Carcinogens, Twelfth Edition. Department of Health and Human National Toxicology Program Services. New York.

Ridhay, A. Dan Hardi, J. 2013. Penuntun Praktikum Organik Sintesis. Jurusan Kimia FMIPA UNTAD. Palu.

LEMBAR ASISTENSI

Nama               : Tri Rahayu Tiaradewi

Stambuk          : G 301 10 023

Kelompok       : II

Asisten            : MIFTA

No	Hari/ Tanggal	Ralat	Paraf