ANALISIS KADAR KALSIUM DALAM AIR MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM

PERCOBAAN V

ANALISIS KADAR KALSIUM DALAM AIR MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I.   Tujuan

Mengetahui cara menganalisis kadar kalsium dalam sampel air menggunakan spekrofotometri serapan atom.

II.  Tinjauan Pustaka

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002).

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994).

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008).

Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorpsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar. Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar, 2007).

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. (Svehla,1985).

III.   Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain labu takar 100 mL, pipet ukur 10 mL, gelas kimia 100 mL, cuplikan : air sumur, air PAM dan air sungai

IV.   Prosedur Kerja

4.1.  Pembuatan Larutan Baku

Melarutkan 2,497 gram kalsium karbonat (CaCO₃) kering dalam asam nitrat 1:4 dalam jumlah sesedikit mungkin. Mengencerkan menjadi 1 liter untuk mendapatkan konsentrasi 1000 mg/L Ca.

4.2.  Penetapan Kadar Kalsium

Membuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0;2,0;3,0;4,0 dan 5,0 ppm Ca. Mengukur absorbansi larutan baku Ca pada panjang gelombang 422,7 nm. Mengukur absorbansi cuplikan air sumur, air PAM dan air sungai. Bila absorbansi cuplikan diluar absorbansi larutan baku, maka melakukan pengenceran hingga memperoleh serapan yang berada dalam daerah serapan larutan baku. Membuat kurva larutan baku dengan mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan baku. Mengalurkan absorbansi pada cuplikan pada kurva baku dan membaca konsentrasi kalsium dalam kurva baku. Menghitung konsentrasi Ca dalam cuplikan tanpa melakukan faktor pengenceran.

V.   Pembahasan

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. Percobaan ini bertujuan untuk Mengetahui cara menganalisis kadar kalsium dalam sampel air menggunakan spekrofotometri serapan atom.

Pada perlakuan pertama membuat larutan baku Ca dengan konsentrasi 1000 mg/L Ca. Kemudian membuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0;2,0;3,0;4,0 dan 5,0 ppm Ca. Mengukur absorbansi larutan baku Ca pada panjang gelombang 422,7 nm. Lalu membuat kurva standar dengan mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Hal ini bertujuan untuk membuat kurva standar sehingga pada penentuan konsentrasi sampel, dapat diketahui kadar sampel setelah dilakukan pengukuran absorbannya berdasarkan kurva deret standar yang telah dibuat. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Dalam pembuatan larutan deret standar ini haruslah tepat dan teliti karena larutan deret standar akan menjadi kurva standar pada penentuan sampel, jika pada pembuatan larutan standar tidak dilakukan secara teliti dan tepat maka penentuan kadar sampel pun akan terjadi kesalahan.

Selanjutnya Mengukur absorbansi cuplikan air sumur, air PAM dan air sungai.  Bila absorbansi cuplikan diluar absorbansi larutan baku, maka melakukan pengenceran hingga memperoleh serapan yang berada dalam daerah serapan larutan baku. Hal ini dikarenakan penentuan kadar kalsium hanya dapat dilakukan pada daerah serapan larutan baku sehingga perlu dilakukan pengenceran.

Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalam metode adisi standar, yang mana larutandari suatu sampel ditambahkan dengan kalsium standar dengan berbagai konsentrasi kemudian diukur absorbansinya pada AAS. Dengan diperoleh data konsentrasi Ca yang ditambahkan dan absorbansinya kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar Ca dalam sampel.

VI.  Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1.      Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

2.      Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen

3.      Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalam metode adisi standar, yang mana larutandari suatu sampel ditambahkan dengan kalsium standar dengan berbagai konsentrasi kemudian diukur absorbansinya pada AAS. Dengan diperoleh data konsentrasi Ca yang ditambahkan dan absorbansinya kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar Ca dalam sampel.

Daftar Pustaka

Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta.

Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3.   Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I. Semarang:   IKIP Semarang Press.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. Jakarta: UI – Press.

Svehla, 1965, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif: Makro dan Semimikro, Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka